【摘 要】
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提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝
【机 构】
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上海化工研究院,国家同位素工程技术研究中心-上海分中心,
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提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酰肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。
A simple and convenient method was proposed to synthesize 3,5-dinitrosalicylahydrazide-15N2, that is salicylic acid as precursor and nitration with potassium nitrate-15N to obtain 3,5-dinitrosalicyclic acid-15N2, which was esterified Hydrazinolysis gave the desired product. The total yield of 3,5-dinitrosalicylahydrazide-15N2 was 55.5% based on K15NO3 consumption. The structure of the product was confirmed by mass spectrometry and nuclear magnetic resonance spectroscopy. The isotope abundance of 15N was 99.2 atom% 15N and the chromatographic purity was 97.3%. It could be used as internal standard reagent for the detection of food safety.
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