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利用机械合金化法制备出Mo-3％Cu（质量分数，以下同）超细复合粉末，采用X射线衍射、BET氮吸附法和DTA差热分析方法对球磨后的Mo-6％Cu纳米晶复合粉的组织结构变化、表面特性和热稳定性进行了系统的研究。结果表明，高能球磨可以制取纳米晶复合粉末，晶粒内部产生很大的晶格畸变，同时球磨产生的晶体缺陷使原子扩散加快，形成Mo—CU超饱和固溶体和扩大Mo在粘结相中的溶解度，BET氮吸附结果证实了球磨使粉末产生大量微孔，且比表面、中孔表面和孔径降低。