【摘 要】
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建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(d SPE/LC-MS/MS)同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮
【机 构】
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中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室,中山大学化学与化学工程学院,
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建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(d SPE/LC-MS/MS)同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方法。均质样品经0.1 mol/L Na2EDTA溶液分散后,以甲醇-乙腈(50∶50)超声提取,提取液用Bondesil-PSA吸附剂以分散固相萃取方式快速净化。待测物采用Poroshell EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(dynamic MRM)方式采集数据并作定性筛查和定量分析。87种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为63.7%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3~15μg/kg及10~50μg/kg。该方法灵敏、可靠,样品预处理简便、快速、价廉,适用于饲料中上述87种兽药的同时快速定性筛查和定量测定。
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