建立TLC分离法前处理母乳中的脂溶性维生素的HPLC法.采用TLC分离法,以正己烷为提取溶剂,以硅胶为分离介质,100％二氯甲烷为展开剂,95％乙醇-浓硫酸(1∶1,V/V)为显色剂.采用WondaSil C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),以甲醇为流动相,采用外标法计算维生素A和维生素E的回收率.结果表明,在5～500 μg/L质量浓度范围内,2种待测物的线性关系均良好,10 min内完全分离,2种待测物在添加浓度分别为5,10和20 μg/L质量浓度水平下,回收率82％～98％,变异系数≤15.5％.维生素A和维生素E的检出限分别为3.8 μg/kg和4.7 μg/kg,定量限分别为6.7 μg/kg和8.5 μg/kg.与低温酶解皂化法、溶剂直接萃取法和固相萃取法等3种前处理方法相比,试验建立的TLC分离法前处理母乳中的脂溶性维生素的HPLC方法,具有工艺简单、分析时间短、提取回收率高、对提取液的纯化效果好等优点,为母乳中的脂溶性维生素检测方法的选择提供依据.