目的:建立一种快速、准确、灵敏度高、专属性强的测定人血中游离型阿德福韦浓度的方法。方法:应用超滤法处理样品,配合高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术,以(R)-9(-2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤(PMPA)为内标,采用正离子方式检测,选择多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为阿德福韦m/z274.2→226.1和PMPAm/z288.4→176.2。结果:阿德福韦和PMPA的保留时间分别是3.78min和3.54min。阿德福韦血药浓度在0.25～50.00ng/ml范围内线性关系良好,定量限为0.25ng/ml,平均加样回收率为92.2%～93.2%,日内、日间RSD均<10%,稳定性试验的RSD<10%。结论:本方法分析时间短、专属性好、准确度高,可用于阿德福韦临床血药浓度监测。