气相色谱–质谱法测定生物降解产品中2种聚酯材料

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建立一种气相色谱–质谱法测定生物降解产品中聚乳酸和聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯2种聚酯材料的方法。利用酯交换反应在高温高压条件下将聚酯材料转变成酯类小分子,通过气相色谱–质谱(GC–MS)仪定量分析酯交换溶液中小分子含量,并计算聚酯材料的准确含量。样品量为0.01~0.1 g,反应温度为220 ℃,反应时间为3 h,反应溶液稀释后用DB–WAX型色谱柱分离,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定。3种聚酯材料的质量浓度在1~20 mg/L范围内与其各自的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.12~0.13 mg/L。聚乳酸样品中PLA的平均含量为98.3%,测定结果的相对标准偏差为1.84%,聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯中PBAT的平均含量为101.0%,测定结果的相对标准偏差为1.47%(n=6)。使用市售的聚乳酸、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸-己二酸丁二酯塑料粒子对该方法进行验证,4种材质样品的实测含量为98.1%~100.6%,与理论值偏差较小。
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