锅炉水中碱度与氯离子的测定

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  【摘 要】在锅炉水处理工作中,探讨一些水质分析方法的改进,对提高工作效率有着非常重要的作用
  【关键词】碱度;氯根;测定;方法
  1.碱度的测定
  碱度是表示水中含有能接受氢离子的物质的量,单位为mmol/L。
  1.1原理
  用酚酞做指示剂,用标准算溶液滴定水样,达到终点,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中给所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与盐酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到终点时,所测得的碱度称为甲基橙碱度,总碱度为两个碱度之和。
  1.2分析步骤
  1.2.1 酚酞碱度的测定
  量取100ml水样于三角烧瓶中,加二滴酚酞指示剂,若不显色,说明酚酞碱度为零,若显红色,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点,记录盐酸标准溶液用量(V1 )。
  1.2.2 总碱度的测定
  在测定酚酞碱度后的水样中,再加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液测定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量(包括酚酞碱度的用量)V2 。
  1.3 计算
  酚酞碱度(mmol/L)=×1000
  总碱度(mmol/L)=×1000
  式中: c—盐酸标准溶液浓度,mol/L;
  V1 —用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液体积,ml;
  V2 —用甲基橙指示剂后,滴定消耗盐酸标准溶液体积,ml。
  2.氯根的测定
  常以锅水中氯离子的变化,间接表示锅水含盐量的变化,氯离子的单位以mg/L表示。
  2.1在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴点终点。
  2.2.测定方法
  2.2.1量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0ml 10%铬酸钾指示剂。
  2.2.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。同时做空白试验,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2
  2.3氯化物 (cl-)含量按下式计算:
  〔cl-〕=% (mg/L)
  式中:V1—滴定水样消耗硝酸银溶液的体积,ml;
  V2—滴定空白水样消耗硝酸溶液的体积,ml;
  1.0—硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCL-;
  V水样—水样的体积,ml。
  3、锅水碱度与氯根的连续测定方法及计算
  在水质分析中,锅水的碱度、氯根是工业锅炉水质标准中重要的两项指标。根据常规分析方法,碱度与氯根均要单独测定。测定锅水氯根时,常需用酸中和溶液在中性条件下再进行。
  依据酸碱滴定和沉淀滴定的原理、条件的不同,选用使其互不干扰的指示剂,从而得出一种酚酞碱度、全碱度、氯根的连续测定的方法。
  3.1 原理
  用酚酞作为指示剂,滴定出锅水中酚酞碱度;甲基红—亚甲基蓝作为指示剂滴定出锅水全碱度之后加入硼砂缓冲溶液,使滴定氯离子的溶液酸度控制在6.5≤pH≤10.5范围内,此时溶液恢复到绿色。甲基红—亚甲基蓝为惰性染料,存在于溶液中起衬托作用。然后加入铬酸钾指示剂,二者混合后溶液呈黄绿色。水中氯根单独测定时,终点溶液的颜色变化由黄绿色变为橙色;水中碱度与氯根的连续测定,终点溶液颜色由黄绿色变为橙红色。所以使终点的颜色变化更为明显,从而可实现在连续测定同一水样中酚酞碱度、甲基橙碱度、氯根。
  3.2测定方法
  3.2.1 取100mL透明水样注入250mL锥形瓶中;
  3.2.2 加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用硫酸标准溶液滴定至无色,记录消耗的硫酸体积V1;
  3.2.3 在上述锥形瓶中再加入2滴甲基红—亚基蓝指示剂。继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液至紫色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1);
  3.2.4在上述锥形瓶中再加入5mL0.01mol/L硼砂缓冲溶液。此时溶液呈现淡绿色再加入1mL 10%铬酸钾指示剂,溶液呈现黄绿色,用硝酸银标准溶液滴定至橙红色为终点,记录消耗硝酸银标准溶液的体积(a)。同时作空白试验。记录消耗硝酸银标准溶液体积(b)。
  3.2.5 计算公式
  JD酚酞= JD甲基橙=
  JD全碱度 = JD酚酞+ JD甲基橙
  (CL-)= Cl-=
  式中:C —[1/2H2SO4]一硫酸标准溶液的浓度;
  V1,V2—两次滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
  a—滴定水样消耗硝酸银溶液的体积,mL;
  b—滴定空白消耗硝酸银溶液的体积,mL;
  T—硝酸银标准溶液的滴定度;
  V—水样体积,mL。
  3.3 注意事项
  3.3.1当水样中氯离子含量大于100mg/L时,须按下表1中规定的量取样,并用蒸馏水稀释至100mL后测定。
  3.3.2给水一般无酚酞碱度,直接滴定甲基橙碱度,用同样的方法继续滴定氯根。
  3.3.3缓冲溶液应用0.01mol/L硼砂缓冲溶液。不能选用氨盐和磷酸盐缓冲溶液。
  因为: Ag+ +NH3→Ag(NH3)+
  Ag+ +PO43-→Ag3(PO4)↓
  故两类缓冲溶液均影响氯离子的测定。
  3.3.4指示剂不宜加入过多,颜色过深,会影响终点判定。
  3.4结论
  实践证明,碱度与氯根的连续测定,相对误差不大,符合容量分析要求。
  参考文献:
  [1]《工业锅炉水质》GB/T1576-2008.
  [2]锅炉水处理技术,冯培轩、杨麟,主编,中国计量出版社.
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