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目的:建立一种同时、快速检测人血浆中甲磺酸伊马替尼(imatinib mesylate,IM)及其代谢产物浓度的二维液相色谱法,并应用于临床.方法:血浆样品经过蛋白沉淀、离心后直接进样,通过使用二维液相色谱仪进行检测.一维萃取柱:型号为Aston SX1(3.5 mm×25 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(磷酸铵水溶液)=25:20:55,流速=0.8 mL/min;中间柱:型号为Aston SCB(4.6 mm×10 mm,3.5μm);二维分析柱:型号为Aston SCB(4.6 mm×125 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(磷酸铵盐溶液)=38:62,pH=6.9,流速=1.2 mL/min;柱温:40℃,检测波长:264 nm,进样量:500μL.结果:色谱图显示IM及其代谢产物与杂质分离良好;IM与N-去甲基伊马替尼(N-Desmeth-yl imatinib,NDI)血药浓度线性范围分别是13.44～1400.00 ng/mL(R2=0.9999)与13.17～1372.00 ng/mL(R2=0.9999),线性关系均良好,定量下限变异系数分别为5.79％和2.77％,灵敏度良好;二者均可在12.80 min内完全出峰,方法回收率均高于90％,日内、日间精密度均小于6％,稳定性试验相对标准偏差均小于5％.所建立方法对10位口服IM的胃肠间质瘤患者进行了IM及NDI血药浓度检测,结果IM血药浓度结果为300.34～1392.07 ng/mL不等;NDI血药浓度在122.44～446.34 ng/mL之间.结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、重现性好,结果准确且成本低廉,且适用于临床IM血药浓度检测.