QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定大米中14种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量

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目的 建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定大米中14种琥珀酸脱氢酶抑制剂(succinate dehydrogenase inhibitor,SDHI)类杀菌剂(氟吡菌酰胺、吡噻菌胺、萎锈灵、联苯吡菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺、氟苯吡菌胺、呋吡菌胺、氟酰胺、氟啶酰菌胺、氟吡菌酰胺-苯甲酰胺、甲呋酰胺、噻呋酰胺)残留的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,用QuEChERS法净化浓缩,Symmetry C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在碰撞能量为(35±15) eV条件下,采用多级反应监测触发增强子离子扫描模式(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)进行定性分析并建立增强子离子扫描谱库,LC-MS/MS外标法定量。结果 该方法具有较高的灵敏度,14种SDHI类杀菌剂的定量限为0.10μg/kg;在0.05~5.00μg/L质量浓度范围,线性相关系数大于等于0.99936,平均回收率在82.5%~108.3%之间,相对标准偏差在2.1%~11.9%之间。结论 该方法前处理过程简便、灵敏度高,通过谱库比对,定性准确性大大提高,适用于大米中SDHI类杀菌剂残留的定性定量分析。
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