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以固体碱为催化剂，研究了碳酸二甲酯（DMC）与乙酰丙酮羰基甲氧基化合成乙酰乙酸甲酯的反应，并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应的影响。结果表明，固体酸催化剂对羰基甲氧基化反应不利，而具有强碱性位的CaO对反应具有较好的催化性能。当以CaO为催化剂，反应温度为240℃，反应时间5h，催化剂用量为反应物总质量的1．0％，n（乙酰丙酮）：n（DMC）=1：6时，乙酰丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达99．1％和48．9％。