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介绍了用气相色谱法测定污泥酸化水解工程中产生的挥发性脂肪酸的方法，包括样品前处理方法、测定时的pH值和色谱条件。在此基础上进行了实际样品的测定，同时进行了加标回收率、标准偏差和CV值的检验。实践证明，此方法速度快、操作简便、准确性高，所测定结果与理论值符合较好。这种方法能够很好地应用于污水处理厂污泥酸化水解工艺，检测污泥中的挥发性脂肪酸。