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采用自悬浮定向流法制备AlNi纳米微粉。应用TEM、XRD和元素化学分析等检测手段对微粒材料的显微结构、相组成和成分构成进行了表征。结果表明，所制备的纳米颗粒为单相的AlNi，TEM形貌呈较规则的多边形，粒径分布范围为10～40nm。氢吸附实验表明：在3．43MPa氢压下，AlNi纳米微粉在90～100℃时有一释放氢过程，200℃时达到最大吸氢量，约为7．3％。