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建立了利用高效液相色谱一电喷雾串联质谱（LC-MS／MS）法测定鳗鱼（Anguilla japonica）中三聚氰胺残留的方法。采用乙腈和三氯乙酸溶液沉淀蛋白，MCX固相萃取柱净化，提取目标分析物，经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离，选择反应监测（SRM）aY-离子模式测定。三聚氰胺的定量限为20μg／kg，在20-500μg／kg时，峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0．99）。方法的平均回收率为84．82-91．42％。