丙草胺中间体2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

来源 :辽宁化工 | 被引量 : 0次 | 上传用户:edisonlin123
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以乙二醇单正丙醚为原料,与对甲基苯磺酰氯经酯化得中间体对甲基苯磺酸-2-丙氧基乙酯(Ⅰ)、再与2,6-二乙基苯胺缩合“一锅法”制得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚。确定了优化工艺条件:酯化反应时,反应物料配比n(乙二醇单正丙醚):n(对甲基苯磺酰氯):n(99%片碱)=1:1.2:1.3,99%片碱为缚酸剂,反应温度30℃,反应时间4 h;缩合反应时,反应物料配比n(2,6-二乙基苯胺):n(中间体Ⅰ):n(缚酸剂三乙胺)=2.5:1:1,三乙胺作缚酸剂,反应温度110℃,反应时间5 h。所得目标产物的产率87%,纯度98.0%,该工艺适于工业化生产。 Ethylene glycol mono-n-propyl ether as the starting material, and p-methylbenzenesulfonyl chloride were esterified intermediate p-toluenesulfonic acid -2-propoxyethyl ester (Ⅰ), then 2,6- Aniline condensation “One-pot method ” Preparation of 2, 6-diethylanilinolethylpropyl ether. The optimal reaction conditions were as follows: the molar ratio of n (p - methylbenzenesulfonyl chloride): n (99% caustic soda) = 1: 1.2: 1.3, 99% of the caustic soda as the acid-binding agent, the reaction temperature is 30 ℃, the reaction time is 4 h; the reaction mixture is n (2,6-diethylaniline): n Agent triethylamine) = 2.5: 1: 1, triethylamine as acid binding agent, reaction temperature 110 ℃, reaction time 5 h. The yield of the target product obtained 87%, purity 98.0%, the process is suitable for industrial production.
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