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目的建立高效液相色谱法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的方法。方法血浆经酸化采用乙酸乙酯两次提取,色谱柱为Polaris-C18,流动相为甲醇︰0.1%磷酸（含0.05%三乙胺）（72︰28,v/v）,流速为1.0mL/min;柱温45℃;检测波长为434nm。结果大黄酸和大黄素血浆浓度分别在0.0416～8.32μg/mL和0.044～8.80μg/mL范围内具有良好线性关系,方法回收率为96.4%～98.7%（大黄酸）,96.8%～98.4%（大黄素）,日内、日间相对标准差（RSD）均〈6.0%。结论