甲萘威-(甲基-D_3)的合成

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设计了以α-萘酚为原料,在NaOH催化作用下,经与三光气(BTC)反应,合成了中间体氯甲酸萘酯,再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应,制得目标产物。合成路线优势在于避免使用剧毒物光气和异氰酸酯,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达75%以上,氘标记同位素丰度不稀释。产品经HPLC、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征,结果表明:化学纯度>99.5%,氘标记同位素丰度>99.6%。 In this paper, α-naphthol was used as a starting material to synthesize the intermediate naphthyl chloroformate by the reaction with triphosgene (BTC) under the catalysis of NaOH. The condensation reaction was carried out with monomethylamine-D3-hydrochloride The target product. The advantage of the synthetic route is to avoid the use of toxic gas phosgene and isocyanates. The method has the advantages of simple operation, short process flow, less by-products, and the yield of up to 75%. The abundance of deuterium labeled isotopes is not diluted. The products were characterized by HPLC, IR, MS, 1HNMR and 13CNMR. The results showed that chemical purity> 99.5% and deuterium labeled isotope abundance> 99.6%.
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