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为定量分析卷烟主流烟气中的甲基丁香酚,采用固相萃取净化-双填料反萃取-气相色谱/质谱法进行检测,研究了主流烟气中目标物的捕集方式;甄选出合适的净化用固相萃取柱,并优化了固相萃取淋洗条件;设计了双填料的洗脱液除水反萃取装置,确定了合适填料用量;优化了色谱仪器分离和分析条件。结果表明:(1)在优化条件下,目标物在10~400 ng/mL范围内线性良好(R2为0.9995),日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为6.86%和8.73%,样品加标回收率在97.2%~114.5%之间,方法的检出限和定量限分别为0.