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以硫脲掩蔽酸铜镀液中的二价铜离子,以多乙烯多胺掩蔽可能残留的二价铜离子以及镍杂质,以抗坏血酸和氟化钠分别掩蔽铁杂质和铝杂质,加醋酸钠与镀液中的硫酸反应形成醋酸?醋酸钠缓冲体系,使试液的pH为5.2~5.5。然后以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌离子。测定结果的相对平均偏差为0.35%,回收率为99.0%。