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针对次碳酸铋传统制备工艺存在试剂消耗大、产生大量氨氮废水等问题，提工了一种用氧化铋和碳酸氢铵机械球磨直接制备次碳酸铋新工艺，考察了碳酸氢铵浓度、液固体积质量比、球料质量比、反应时间对氧化铋转化率的影响。结果表明，在碳酸氢铵浓度为2．5mol／L、液固体积质量比为7：1、球料质量比为8：l、反应时间为2h、室温条件下，氧化铋转化率达93．23％。该工艺流程简短，成本低，转化母液可循环利用，解决了传统工艺试剂消耗大及产生大量氨氮废水等问题。