论文部分内容阅读
[摘 要]在利用火焰原子吸收光谱法测定微量锌时，铁在锌吸收波长213.856nm处有显著的谱线重叠干扰[1]。当铁的含量超过100mg/L时，将会抑制锌的吸收；当样品中盐的含量很高时，特征谱线又低于350nm时，可能出现非特征吸收[2]。本文探讨了硫酸亚铁对锌回收率的影响，从而为以后的准确地检测水中锌提供参考依据。
[关键词]铁 锌 回收率 原子吸收分光光度法
中图分类号：F426.91 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）07-0338-02
锌在化学元素周期表中位于第4周期第IIB族，是一种浅灰色的过渡金属，锌离子也是集中式饮用水源地及大多数工业废水的必测元素之一。锌在213.856波长处有特征吸收，铁是第4周期第VIII族元素，其在锌的特征谱线位置有谱线重叠干扰，因此，研究铁的含量的高低对锌的测定的干扰，具有一定的现实意义。为此我们设计了第一组试验：硫酸亚铁对锌回收率影响，试过程如下：
1、第一组试验：硫酸亚铁对锌回收率影响
（1）实验过程：在50ml的容量瓶中，加入不同质量的FeSO4.7H2O（本文谈探讨的是铁超过100mg/L时锌回收率的变化，因其他文献中已明确指出少量的铁对锌检测无影响，故此文不再对铁小于100mg/L时的锌的回收率变化规律再做研究），之后各加入0.5ml的锌标准溶液（0.5mg/L），使每个容量瓶中锌的浓度为0.5mg/l，用原子吸收分光光度计检测各个容量瓶中锌的浓度，从而计算每个容量瓶中锌的回收率，实验过程同时检测FeSO4.7H2O中锌的含量，当FeSO4.7H2O为0.300g即铁离子浓度按照化学计量为1208mg/L时，测得锌的质量为6.5mg，实验数据及数据处理如下表1所示：
（2） 结果分析
我们对硫酸亚铁的加入量及锌的回收率数据进行分析，修正硫酸亚铁中带入的锌后，以硫酸亚铁的加入量为横坐标，锌的回收率为纵坐标，做出曲线图，如图1：
结合表1与图1可以看出，锌的回收率随硫酸亚铁的质量的变化而变化，其规律为：①随着硫酸亚铁质量的增加，锌的回收率先降低后慢慢增加，说明锌在水溶液中先受到了硫酸亚铁的抑制作用；②当溶液中硫酸亚铁的浓度达到一定的量的时候，铁的回收率逐渐增高，此时，锌的吸光度慢慢地又得到了加强，说明检测锌的过程中产生了非光谱吸收。
试验中我们加入的硫酸亚铁带有亚铁离子和硫酸根离子，此处，我们需要讨论的是，在后来锌的回收率增加的过程中，究竟是亚铁超过某个临界值时使锌的回收率提高还是溶液中存在的硫酸根离子使锌的回收率增加，需要我们进一步实验，实验设计第二组试验如下：
2、第二组试验：硫酸根离子对锌的回收率的影响
（1） 实验过程：在50ml的容量瓶中，分别加入0.5ml锌标准溶液（0.5mg/L），使锌的浓度为0.5mg/l，然后按照下表分别加入3mol/L的硫酸溶液（此处为了减少其他组分的影响，硫酸取优级纯），同样用原子吸收分光光度法检测，检测数据及部分数据处理如表2：
（2）我们对硫酸根的加入量及锌的回收率数据进行分析，以硫酸根加入量为横坐标，锌的回收率为纵坐标，做出曲线图，如图2；同时做出硫酸根加入量与回收率关系以e为底的指数函数图，如图3：
由图2可以看出，锌的回收率随硫酸根含量的增加而增加，由图3可以看出，硫酸根的含量与锌的回收率成y=e1.6664X成指数变化，具有单向递增的性质。
3、对实验可靠性的讨论
（1）实验过程中所使用的试剂除硫酸为优级纯外，FeSO4.7H2O为分析纯，实验用水为UP超纯水，因此，检测仪器、试剂及实验用水是可靠的。
（2）本实验所使用的检测仪器为TAS-990原子吸收分光光度计，经过空白试验测试证明仪器稳定，本实验的标准曲线方程为Y=0.4475（X）+0.0038，r=0.9998标准曲线的线性达到要求，曲线可靠。
（3）本实验所用的玻璃器皿都经过检定并合格，实验员均按照操作规范来进行实验操作，系统误差一致，检测过程可靠
4、结论
由第一组试验可以看出，当铁离子大于或等于100mg/L时，铁对锌的吸收具有抑制作用，由图1可以看出，抑制作用随着铁的增加而增强；经过进一步实验证明，硫酸根离子对锌离子的检测结果具有增强的效果，硫酸根的存在，使得锌产生了非光谱吸收且非光谱吸收随着硫酸根离子的增加而增强，因此，经过本文的探讨，为锌的加标回收率提供了两个影响因素，这就提醒我们在以后的检测工作中，当有大量的铁或大量的硫酸根存在时，必须予以除之，以便提高锌检测的准确性，通过本次实验，检测员素质提高的同时，检测的水平以及发现问题、分析问题、解决问题的能力也有所提高，本次探讨具有现实意义。
参考文献
[1]汪雨，杨啸涛，刘晓端.火焰原子吸收光谱法中铁对微量锌测定光谱干扰研究.现代科学仪器[O]，2009（4）.
[2]GB7475-87 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法.
作者简介：
游春萍，女，1985.8，大学本科，检测部副经理/质管部主管，助理工程师，广西利华检测评价有限公司。
[关键词]铁 锌 回收率 原子吸收分光光度法
中图分类号：F426.91 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）07-0338-02
锌在化学元素周期表中位于第4周期第IIB族，是一种浅灰色的过渡金属，锌离子也是集中式饮用水源地及大多数工业废水的必测元素之一。锌在213.856波长处有特征吸收，铁是第4周期第VIII族元素，其在锌的特征谱线位置有谱线重叠干扰，因此，研究铁的含量的高低对锌的测定的干扰，具有一定的现实意义。为此我们设计了第一组试验：硫酸亚铁对锌回收率影响，试过程如下：
1、第一组试验：硫酸亚铁对锌回收率影响
（1）实验过程：在50ml的容量瓶中，加入不同质量的FeSO4.7H2O（本文谈探讨的是铁超过100mg/L时锌回收率的变化，因其他文献中已明确指出少量的铁对锌检测无影响，故此文不再对铁小于100mg/L时的锌的回收率变化规律再做研究），之后各加入0.5ml的锌标准溶液（0.5mg/L），使每个容量瓶中锌的浓度为0.5mg/l，用原子吸收分光光度计检测各个容量瓶中锌的浓度，从而计算每个容量瓶中锌的回收率，实验过程同时检测FeSO4.7H2O中锌的含量，当FeSO4.7H2O为0.300g即铁离子浓度按照化学计量为1208mg/L时，测得锌的质量为6.5mg，实验数据及数据处理如下表1所示：
（2） 结果分析
我们对硫酸亚铁的加入量及锌的回收率数据进行分析，修正硫酸亚铁中带入的锌后，以硫酸亚铁的加入量为横坐标，锌的回收率为纵坐标，做出曲线图，如图1：
结合表1与图1可以看出，锌的回收率随硫酸亚铁的质量的变化而变化，其规律为：①随着硫酸亚铁质量的增加，锌的回收率先降低后慢慢增加，说明锌在水溶液中先受到了硫酸亚铁的抑制作用；②当溶液中硫酸亚铁的浓度达到一定的量的时候，铁的回收率逐渐增高，此时，锌的吸光度慢慢地又得到了加强，说明检测锌的过程中产生了非光谱吸收。
试验中我们加入的硫酸亚铁带有亚铁离子和硫酸根离子，此处，我们需要讨论的是，在后来锌的回收率增加的过程中，究竟是亚铁超过某个临界值时使锌的回收率提高还是溶液中存在的硫酸根离子使锌的回收率增加，需要我们进一步实验，实验设计第二组试验如下：
2、第二组试验：硫酸根离子对锌的回收率的影响
（1） 实验过程：在50ml的容量瓶中，分别加入0.5ml锌标准溶液（0.5mg/L），使锌的浓度为0.5mg/l，然后按照下表分别加入3mol/L的硫酸溶液（此处为了减少其他组分的影响，硫酸取优级纯），同样用原子吸收分光光度法检测，检测数据及部分数据处理如表2：
（2）我们对硫酸根的加入量及锌的回收率数据进行分析，以硫酸根加入量为横坐标，锌的回收率为纵坐标，做出曲线图，如图2；同时做出硫酸根加入量与回收率关系以e为底的指数函数图，如图3：
由图2可以看出，锌的回收率随硫酸根含量的增加而增加，由图3可以看出，硫酸根的含量与锌的回收率成y=e1.6664X成指数变化，具有单向递增的性质。
3、对实验可靠性的讨论
（1）实验过程中所使用的试剂除硫酸为优级纯外，FeSO4.7H2O为分析纯，实验用水为UP超纯水，因此，检测仪器、试剂及实验用水是可靠的。
（2）本实验所使用的检测仪器为TAS-990原子吸收分光光度计，经过空白试验测试证明仪器稳定，本实验的标准曲线方程为Y=0.4475（X）+0.0038，r=0.9998标准曲线的线性达到要求，曲线可靠。
（3）本实验所用的玻璃器皿都经过检定并合格，实验员均按照操作规范来进行实验操作，系统误差一致，检测过程可靠
4、结论
由第一组试验可以看出，当铁离子大于或等于100mg/L时，铁对锌的吸收具有抑制作用，由图1可以看出，抑制作用随着铁的增加而增强；经过进一步实验证明，硫酸根离子对锌离子的检测结果具有增强的效果，硫酸根的存在，使得锌产生了非光谱吸收且非光谱吸收随着硫酸根离子的增加而增强，因此，经过本文的探讨，为锌的加标回收率提供了两个影响因素，这就提醒我们在以后的检测工作中，当有大量的铁或大量的硫酸根存在时，必须予以除之，以便提高锌检测的准确性，通过本次实验，检测员素质提高的同时，检测的水平以及发现问题、分析问题、解决问题的能力也有所提高，本次探讨具有现实意义。
参考文献
[1]汪雨，杨啸涛，刘晓端.火焰原子吸收光谱法中铁对微量锌测定光谱干扰研究.现代科学仪器[O]，2009（4）.
[2]GB7475-87 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法.
作者简介：
游春萍，女，1985.8，大学本科，检测部副经理/质管部主管，助理工程师，广西利华检测评价有限公司。