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建立了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)萃取分离基体-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定高纯二氧化锆中痕量稀土杂质的方法。结果表明,在2mol/L HNO3介质中,基体锆的萃取率为99.7%,而待测稀土元素则完全留在水相中。考察了影响萃取和测定的主要因素。在优化实验条件下,方法的测定下限为1.8~5.7ng/g,回收率在89.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于14%。