生活饮用水中硫酸盐快速检测方法的改进详解

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  摘 要:本文通过多次实验,对测定生活饮用水中硫酸盐的方法进行探讨,依据《国家生活饮用水卫生标准》(GB/T5750-2006)中硫酸比浊法的基础进行改良探讨,使实验操作过程更加简便,在准确度、灵敏度上得到了较为理想的结果,同时在大批量水样检测上节约了成本,更合适一些实验条件欠发达的基层水质分析室使用。
  关键词:生活饮用水;硫酸盐;比浊法
  前言
  硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
  《国家生活饮用水卫生标准》(GB/T5750-2006)中规定的硫酸盐检测方法有重量法、硫酸钡比浊法、络合比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。重量法为经典方法,测量准确但手续繁杂费时,且不能测定浓度低于10mg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用;离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用;铬酸钗分光光度法操作更加繁琐;硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻而且受多种因素影响,因此要求严格控制操作条件,本文对硫酸钦比浊方法进行改进,使分析过程更加快速、准确、操作简便。
  一、仪器与试剂
  (1)紫外可见分光光度计1、仪器与试剂
  (2)盐酸(A、R):1mol/L;配制方法:90ml盐酸注入1000ml水中,混合均匀。
  (3)甘油-乙醇溶液(A、R):1+2;配制方法;1体积甘油与2体积乙醇相混合,放置一周后稳定待用。
  (4)氯化锁:20----40目,拿玻璃研钵研碎过滤。
  (5)硫酸根标准贮备液:准确称取1.4786克无水硫酸钠(Na2SO4分析纯,经1050C烘箱干燥2h),溶于少量纯水(去离子水,最好是超纯水),移入1000ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根,浓度为1.00g/L。
  (6)硫酸根标准溶液:准确吸取上述贮备液10.00m/于100ml容量瓶中,用纯水稀释至标线。此溶液1.00ml含硫酸盐浓度为0.100g/L。
  二、实验方法
  吸取水样10.00ml于25ml比色管中,加1mol/L盐酸2-2.5ml,加(1+2)甘油-乙醇溶液4-5ml,摇均,加100mg氯化锁,轻摇使其溶解。用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360nm波长处,以纯水作参比,测其吸光度。
  三、实验分析
  (1)波長的选择,360nm波长处吸光度稳定,重现性好且有较高吸光度 以360nm为测量最佳波长。
  (2)甘油一乙醇配比加入量的影响,加入(1+2)甘油一乙醇溶液,吸光度最大,在30分钟内吸光度基本稳定,70分钟内变化较小,加入4ml时,吸光度最大。
  四、水样分析
  (一)工作曲线绘制
  取25ml具塞比色管7支,分别入硫酸盐标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00及8.00ml,(或实际操作0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00ml)均用纯水定容至10ml,加1mol/L盐酸2.5ml(与下面水样检测时不太相同),加(1+2)甘油--—-乙醇溶液4ml,摇均,加20---40目氯化钡100mg,用纯水定容至25ml,轻摇,待氯化钡晶体溶解约10分钟左右,用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360nm波长处,以纯水作参比,测其吸光度。绘制工作曲线。
  (2)水样测定:准确吸取水样10.00ml,以下同工作曲线绘制,测得吸光度,从工作曲线上查得SO42-量。
  (3)计算:C=(M/V)X25
  式中:C-水样中硫酸盐(SO42-)浓度,mg/L;M--从工作曲线上查得水样中硫酸盐的含量,mg/L;V-水样体积;25-水样稀释后定容的体积,ml;
  五、小结
  经反复研究证明:用改进后的硫酸钡比浊法测定饮用水中的硫酸盐含量,当用紫外-可见分光光度计比色时,其最佳波长为360nm,甘油一乙醇溶液的配比为(1+2),用量以4ml为最佳,所加氯化钡的形态为20-40目的晶体100mg,加入后轻轻摇动,摇动次数与幅度应保持一致,待溶解后等待5-10分钟,所测得吸光度精确稳定。此方法简便了操作,标准曲线的相关性与国标比浊法相当。
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