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建立高效液相色谱内标法测定甲氧苄啶的含量。以苯胺为内标物，CLC-ODS （5μm 4．6×150 mm）为分析柱，以乙腈-水-三乙胺（469∶530∶1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节溶液pH值至6．4）为流动相，检测波长280 nm，柱温30℃。结果表明：该方法精密度和回收率良好，甲氧苄啶质量浓度在0．06～0．42 mg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系，R＝0．9993。该法与高氯酸滴定法测定结果一致，操作简便、可靠，便于甲氧苄啶的质量控制。