高效液相色谱—质谱法测定皮革及皮革处理剂中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的浓度

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建立液-液萃取、超声协同液液萃取和超声协同液液萃取合并固相萃取的方法对皮革处理剂液体、固体和皮革样品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行提取,并用高效液相色谱/质谱联用仪选择性监测离子法(PFOA:m/z=413;PFOS:m/z=499)进行样品测定.两种物质检测方法的检测限均为1 ng/ml,线性范围为1.0~40.0 ng/ml,液体和固体样品PFOA的回收率分别为98.7%~115.3%和95.4%~113.2%,相对标准偏差为6.0%和8.1%.PFOS的回收率分别为85.6%~106.2%和95.9%~104.6%,相对标准偏差为7.2%和8.0%.采集的13种液体样品中,11种检出PFOA,8种检出PFOS,检测浓度分别为未检出(nd)~27.70 ng/ml和nd~23.64 ng/ml;10种固体样品中,9种检出PFOA,全部检出PFOS,检测浓度分别为nd~14.87 ng/g和nd~38.22 ng/g;皮革中两种物质的检测浓度分别为7.21~120.21 ng/g和nd~18.73 ng/g.温州市皮革及其处理剂中均存在PFOA和PFOS的污染,但其浓度均在欧盟限令的范围之内.
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