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以LiOH·H2O、NH4VO3、H3PO4和柠檬酸等为原料，采用溶胶-凝胶法合成了锂离子二次电池正极材料磷酸钒锂[Li3V2（PO4）3]。考察了煅烧温度、煅烧时间、原料配比等条件对产物组成及电化学性能的影响。结果表明，以n（Li）：n（V）=3．2：2．0投入原料，在700℃下煅烧8h，合成的正极材料具有优良的电化学性能。样品在0．1C充放电下，首次放电比容量达到130．0mAh／g。X射线衍射（XRD）结果表明，以溶胶-凝胶法合成纯相Li3V2（PO4）3晶体所需温度比固相法低。