固相萃取-离子色谱法检测面及面制品中溴酸盐方法的建立

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目的建立固相萃取-离子色谱法检测面及面制品中溴酸盐的含量。方法面及面制品中的溴酸盐用纯水超声提取后,用IC C_(18)柱、ICAg/H柱及ICNa柱净化,以4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,采用DIONEX IonPacAS23,4 mm×250 mm(带lon PacAG23,4 mm×50 mm保护柱)分离,电导检测器检测,外标法定量。结果峰面积与溴酸盐的浓度为0.5 ng/ml~5.0 ng/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=0.078 6x-0.024 5,相关系数(r)为0.999 92,回收率为83.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~6.8%,检出限为0.35 mg/kg。结论该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合面及面制品中溴酸盐含量的检测。 Objective To establish a solid phase extraction - ion chromatography detection of flour and flour products in the bromate content. Methods The bromate in surface and surface preparation was extracted by pure water and purified by ICC 18 column, ICAg / H column and ICNa column, and eluted with 4.5 mmol / L Na 2 CO 3-0.8 mmol / L NaHCO 3 , Using DIONEX IonPac ASAS 4, 4 mm × 250 mm (with lon Pac  AG23, 4 mm × 50 mm guard column) separation, conductivity detector detection, external standard quantitative. Results The peak area and concentration of bromate ranged from 0.5 ng / ml to 5.0 ng / ml. There was a good linear relationship between concentration and peak area. The regression equation of standard curve was y = 0.078 6x-0.024 5, and the correlation coefficient 0.999 92, the recoveries were 83.3% -107.3%, and the relative standard deviations (RSDs) were 4.9% -6.8% with a detection limit of 0.35 mg / kg. Conclusion The method is simple, sensitive, accurate and reliable, suitable for the detection of bromate content in flour and flour products.
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