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建立了用薄层层析和薄层扫描法对N-乙酰-L-半胱氨酸合成进行流程诊断的方法．采用硅胶G板，以正丁醇-醋酸-水(4．5：1．5：1)为展开剂，单波长直线扫描，扫描波长λ=700nm．对合成反应的初始阶段、反应中、反应后取样样品进行定性和定量检测．原料在反应滴加后的初始阶段转化率达到97．08％，说明水相合成法较为合理，有效地抑制了L-半胱氨酸的氧化．设计的流程诊断法时N-乙酰-L-半胱氨酸和半胱氨酸盐酸盐的线性范围分别为15．1～36．5mg／mL、1．5～3．1mg／mL．平均回收率分别为99．93％～1