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用原位XRD技术和热重法分析了二水草酸亚铁的热分解过程，并进行了动力学研究．通过结合主曲线法和统计方法判定了热分解过程的动力学模型函数，并求算了动力学参数．在静态自产气氛下，二水草酸亚铁脱水反应遵循随机成核与核增长模型，草酸亚铁热分解生成氧化铁遵循相界面控制动力学模型．结果表明，该方法可以准确、可靠地判定非等温热分解反应的动力学模型函数，并求算动力学参数．