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摘要:改革开放以来,煤化工产业作为我国经济的主要增长点,得到了极大的发展,与此同时,与该产业密切相关的对各类气体的检测方法是不容忽视的重要应用技术。本文通过对气相色谱法进行阐述、分析,介绍了气相色谱法的原理及应用。
关键词:气相色谱法;煤化工产业;应用随着科学技术的迅猛发展,气相色谱法广泛地应用于各行各业、各个领域。如:石油化工、医疗事业、环保事业、发电等等。气相色谱法的推广使用,很大程度上推动了相关行业的发展,得到了社会各界的认可。
一、简述气相色谱法
气相色谱法问世于上世纪五十年代,是一项对后世影响深远的技术成果。作为一种新型的分离分析技术,广泛应用于各行各业。它主要是由气固色谱与气液色谱组合而成,以气体为主的色谱法是其突出特点。气相色谱仪的大力推广,很大程度上推动了相关行业的发展,得到了社会各界的认可。
气相色谱法的分离原理:简单的来说,气相色谱法的分离原理主要就是通过取样,将样品中各组成部分在流动项和固定项中吸附力或溶解度不同,也就是说分配系数不同。当两项相对运动时,样品各组分在两项间也就不一样。分配系数小的组分会较快大流出色谱柱,分配系数越大的组分就越易滞留在固定相内,流过色谱柱的速度较慢。這样一来,当流经一定的柱长后,样品中各组分得到了分离。当分离后的各个组分流出色谱柱而进入检测器时,记录仪就记出各个组分的色谱峰。
二、气相色谱法的基本特点
选择性高、分离能力强:对于一些结构极为相似、难于分辨的烃类物质等,具有极高的分辨能力。
分离效率高:一条5m的填充柱大概具备数千快理论塔板数,一条30m的毛细管柱大概具备140-150块理论塔板数,气相色谱法可以分离极其复杂的混合物质。
灵敏度高:可检测出10-11-10-12g的痕量物质;
分离、分析速度快:与其它分析方法比较来看,气相色谱法分析的速度很快,一般情况下,采用气相色谱法完成分析全程只要十几分钟,且采样简单,用量少,容易操作。
三、气相色谱仪在煤化工产业中的应用
煤化工生产中,最主要的产物为煤气,煤气中的主要成分包括了氧气、氢气、氮气、CO、CO2、CH4等,煤气的含量不容忽视,因此,对煤气的检测也是关键步骤,其检测方法包括了气相色谱法、化学法等,其中以气相色谱法的准确度更高。气相色谱法用于对气体中所含有的成分、各种气体比例进行分析具有重要的价值,为此,下文我们探讨了气相色谱仪对煤气所含有的成分、各种气体比例的应用方法与需要注意的问题。
1.色谱柱的选择
分析煤气成分可选用的填充柱主要为GDX-104填充柱(生产厂家:北京京普科技有限公司;型号:GDX-104色谱柱、GDX-104不锈钢填充柱),主要填充物是13X或5A色谱柱。两种色谱柱的区别在于分析时间有差异,并且分析效果也存在这不同。其中13X填充时,进样分析时间比较短(约8min),使得各个峰之间的距离很近,容易出现峰与峰之间的连接,特别是CO的峰移动迅速,分析持续时间较短,因此对检测结果造成影响。而5A填充时进样分析时间比较长(约18min),峰与峰之间的距离也比较远,CO、CH4两峰之间的距离非常远,加上柱的持续时间较长,因此检测分析比较方便(图1、图2)。
2、柱子效果的影响因素
通过对煤气进行分离、分析,通过填充柱,检测气体的纯度、含量以及煤气中的其它杂质,同样,煤气中所含的杂质,也将对气体的分析产生一定的影响。因此,在我们分析气体的过程中,为确保煤气的纯净,需要将气体中的杂质进行清理,必要时要采取清除部分气体的方式来实现。
(1)载气纯度
用纯净度较高的氢气当作气体的载气,能够相对准确的检测出气体中的煤气是否纯净。为了确保色谱柱的效果,要安装气体净化装置对高纯氢气进行脱水处理。
(2)杂质过滤
通常情况下,采用一般方法很难将气体中的杂质去除干净。为了使气体保持一定纯度,为了达到这一目的,需要安装各种气体净化装置对选取的气体进行过滤,减少对色谱柱的污染,使色谱柱发挥最大功效。
3、工作条件
为保证气体分析效果,在对煤气进行分析的过程中,一般使用的是TCD检测器气相色谱仪(生产企业:北京华盛谱信仪器有限责任公司)分析。为了准确测定煤气的纯度,通常使用高纯度H2为气体载体,GDC-104柱,流速40ml/min,5A分子筛柱;应当使色谱柱内温度保持稳定,达到恒温,50℃最佳;汽化室温度70℃;检测器的温度固定在100℃,保持速度稳定,否则会导致基线弯曲而使检测数值不准确;热丝电流150mA;进样量1ml;使用净化装置进行去水脱氢,避免水分子影响柱子的效果。
4、柱的预处理
GDX-104柱(60-80目)先使用丙酮浸泡并晾干,装柱,于100℃下通载气老化9h。5A分子筛(60-80目)于500℃-550℃灼烧5h后装柱,并200℃下通载气老化9h.
5.准确度与精密度试验
对煤气标样在相同条件下进行色谱法与化学分析法的重复多次试验,结果显示色谱法重复性好,精密度与准确度也均显著更高,化学分析法的精确度仅能够到0.1%。
6、气相色谱仪在检测中的注意事项
(1)环境条件
气相色谱仪对外部温度、湿度有一定的要求,一般情况下,外部环境保持在5-35℃,湿度保持在20%-80%之间。在空气湿度较大的地区,一些仪器会因为该地区湿度的原因而导致绝缘性能下降。
(2)气体纯度
气相色谱法对气体的纯度要求较高,气相色谱仪所用载气纯度要求在99.99%以上。目前,我们对于气体纯度的问题没有引起足够的思想重视,在操作过程中,可能因为气体中杂质、水分过多而导致检测性能不稳定。当载气中杂质、水分较多时,含有微量氧时,还会影响仪器的使用寿命。
综上所述,气相色谱法广泛地应用于各行各业、各个领域。气相色谱法具有分析能力强、分离效率高、灵敏度高和分析速度快等特点,在煤化工分析中具有十分重要的作用,有效帮我们对气体、液体进行分离,检测其中成分。气相色谱仪在煤化工中的作用是非常显著的,因此我们应该合理利用气相色谱仪对煤气进行有效分析,确保煤气中的各种含量都满足要求,促进煤化工企业的健康发展,进一步推动我国经济社会的稳定发展。
参考文献:
[1]王小妮,许云峰.气相色谱法在煤化工分析中的应用思考[J].化工管理,2018,(18):209-210.
[2]陈磊.气相色谱分析方法在煤化工领域的应用研究进展[J].化工管理,2017,(24):215.
[3]李衍方,倪琳,丁宁,等.气相色谱法同时测定液化石油气中各组分及二甲醚含量[J].理化检验(化学分册),2017,53(01):85-88.
作者简介:
李发斌 ,1977.7. ,中国 ,彝族 ,中职 ,本科 主要从事工作:化学分析。
关键词:气相色谱法;煤化工产业;应用随着科学技术的迅猛发展,气相色谱法广泛地应用于各行各业、各个领域。如:石油化工、医疗事业、环保事业、发电等等。气相色谱法的推广使用,很大程度上推动了相关行业的发展,得到了社会各界的认可。
一、简述气相色谱法
气相色谱法问世于上世纪五十年代,是一项对后世影响深远的技术成果。作为一种新型的分离分析技术,广泛应用于各行各业。它主要是由气固色谱与气液色谱组合而成,以气体为主的色谱法是其突出特点。气相色谱仪的大力推广,很大程度上推动了相关行业的发展,得到了社会各界的认可。
气相色谱法的分离原理:简单的来说,气相色谱法的分离原理主要就是通过取样,将样品中各组成部分在流动项和固定项中吸附力或溶解度不同,也就是说分配系数不同。当两项相对运动时,样品各组分在两项间也就不一样。分配系数小的组分会较快大流出色谱柱,分配系数越大的组分就越易滞留在固定相内,流过色谱柱的速度较慢。這样一来,当流经一定的柱长后,样品中各组分得到了分离。当分离后的各个组分流出色谱柱而进入检测器时,记录仪就记出各个组分的色谱峰。
二、气相色谱法的基本特点
选择性高、分离能力强:对于一些结构极为相似、难于分辨的烃类物质等,具有极高的分辨能力。
分离效率高:一条5m的填充柱大概具备数千快理论塔板数,一条30m的毛细管柱大概具备140-150块理论塔板数,气相色谱法可以分离极其复杂的混合物质。
灵敏度高:可检测出10-11-10-12g的痕量物质;
分离、分析速度快:与其它分析方法比较来看,气相色谱法分析的速度很快,一般情况下,采用气相色谱法完成分析全程只要十几分钟,且采样简单,用量少,容易操作。
三、气相色谱仪在煤化工产业中的应用
煤化工生产中,最主要的产物为煤气,煤气中的主要成分包括了氧气、氢气、氮气、CO、CO2、CH4等,煤气的含量不容忽视,因此,对煤气的检测也是关键步骤,其检测方法包括了气相色谱法、化学法等,其中以气相色谱法的准确度更高。气相色谱法用于对气体中所含有的成分、各种气体比例进行分析具有重要的价值,为此,下文我们探讨了气相色谱仪对煤气所含有的成分、各种气体比例的应用方法与需要注意的问题。
1.色谱柱的选择
分析煤气成分可选用的填充柱主要为GDX-104填充柱(生产厂家:北京京普科技有限公司;型号:GDX-104色谱柱、GDX-104不锈钢填充柱),主要填充物是13X或5A色谱柱。两种色谱柱的区别在于分析时间有差异,并且分析效果也存在这不同。其中13X填充时,进样分析时间比较短(约8min),使得各个峰之间的距离很近,容易出现峰与峰之间的连接,特别是CO的峰移动迅速,分析持续时间较短,因此对检测结果造成影响。而5A填充时进样分析时间比较长(约18min),峰与峰之间的距离也比较远,CO、CH4两峰之间的距离非常远,加上柱的持续时间较长,因此检测分析比较方便(图1、图2)。
2、柱子效果的影响因素
通过对煤气进行分离、分析,通过填充柱,检测气体的纯度、含量以及煤气中的其它杂质,同样,煤气中所含的杂质,也将对气体的分析产生一定的影响。因此,在我们分析气体的过程中,为确保煤气的纯净,需要将气体中的杂质进行清理,必要时要采取清除部分气体的方式来实现。
(1)载气纯度
用纯净度较高的氢气当作气体的载气,能够相对准确的检测出气体中的煤气是否纯净。为了确保色谱柱的效果,要安装气体净化装置对高纯氢气进行脱水处理。
(2)杂质过滤
通常情况下,采用一般方法很难将气体中的杂质去除干净。为了使气体保持一定纯度,为了达到这一目的,需要安装各种气体净化装置对选取的气体进行过滤,减少对色谱柱的污染,使色谱柱发挥最大功效。
3、工作条件
为保证气体分析效果,在对煤气进行分析的过程中,一般使用的是TCD检测器气相色谱仪(生产企业:北京华盛谱信仪器有限责任公司)分析。为了准确测定煤气的纯度,通常使用高纯度H2为气体载体,GDC-104柱,流速40ml/min,5A分子筛柱;应当使色谱柱内温度保持稳定,达到恒温,50℃最佳;汽化室温度70℃;检测器的温度固定在100℃,保持速度稳定,否则会导致基线弯曲而使检测数值不准确;热丝电流150mA;进样量1ml;使用净化装置进行去水脱氢,避免水分子影响柱子的效果。
4、柱的预处理
GDX-104柱(60-80目)先使用丙酮浸泡并晾干,装柱,于100℃下通载气老化9h。5A分子筛(60-80目)于500℃-550℃灼烧5h后装柱,并200℃下通载气老化9h.
5.准确度与精密度试验
对煤气标样在相同条件下进行色谱法与化学分析法的重复多次试验,结果显示色谱法重复性好,精密度与准确度也均显著更高,化学分析法的精确度仅能够到0.1%。
6、气相色谱仪在检测中的注意事项
(1)环境条件
气相色谱仪对外部温度、湿度有一定的要求,一般情况下,外部环境保持在5-35℃,湿度保持在20%-80%之间。在空气湿度较大的地区,一些仪器会因为该地区湿度的原因而导致绝缘性能下降。
(2)气体纯度
气相色谱法对气体的纯度要求较高,气相色谱仪所用载气纯度要求在99.99%以上。目前,我们对于气体纯度的问题没有引起足够的思想重视,在操作过程中,可能因为气体中杂质、水分过多而导致检测性能不稳定。当载气中杂质、水分较多时,含有微量氧时,还会影响仪器的使用寿命。
综上所述,气相色谱法广泛地应用于各行各业、各个领域。气相色谱法具有分析能力强、分离效率高、灵敏度高和分析速度快等特点,在煤化工分析中具有十分重要的作用,有效帮我们对气体、液体进行分离,检测其中成分。气相色谱仪在煤化工中的作用是非常显著的,因此我们应该合理利用气相色谱仪对煤气进行有效分析,确保煤气中的各种含量都满足要求,促进煤化工企业的健康发展,进一步推动我国经济社会的稳定发展。
参考文献:
[1]王小妮,许云峰.气相色谱法在煤化工分析中的应用思考[J].化工管理,2018,(18):209-210.
[2]陈磊.气相色谱分析方法在煤化工领域的应用研究进展[J].化工管理,2017,(24):215.
[3]李衍方,倪琳,丁宁,等.气相色谱法同时测定液化石油气中各组分及二甲醚含量[J].理化检验(化学分册),2017,53(01):85-88.
作者简介:
李发斌 ,1977.7. ,中国 ,彝族 ,中职 ,本科 主要从事工作:化学分析。