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硅-氢封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷是合成规整结构聚倍半硅氧烷的重要前体化合物，本项论文工作尝试以环形四硅醇为原料合成硅一氢封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷，并尝试对产物进行了异构体拆分，并用飞行时间质谱（MALDITOFMS）和氢谱核磁共振（1H—NMR）进行了结构表征。成功分离出硅．氢封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷并且用薄层色谱法对产物进行异构分离。