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试验首次建立了水解法提取、硅胶柱色谱法净化分离、气相色谱法测定黑小米中角鲨烯的方法。与传统的提取与净化方法相比较,该方法操作过程简单,环境友好,溶剂可回收利用,操作条件温和。结果表明,经硅胶柱净化分离后的角鲨烯与其他杂质峰得到很好的分离,消除了基质干扰。其在5.00~50.00 mg/L浓度范围具有良好的线性关系,线性相关系数R2=0.999 92,平均加标回收率为91.8%~96.3%,相对标准偏差<5.6 (n=6)。该方法准确、灵敏、可靠,有望应用于其他实际样品中角鲨烯的提取与测定。