LC-MS/MS法测定东北黄精灌胃后大鼠血浆中3种皂苷类化合物含量及其药代动力学研究

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目的:采用LC-MS/MS法测定中药黄精灌胃后大鼠血浆中人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷和菝葜皂苷元的含量,并将此方法应用于大鼠口服东北黄精后皂苷类化合物的代谢动力学研究.方法:采用96孔板进行大鼠血浆生物样品提取,提高样品的处理效率,以A甲醇-B 0.1%甲酸溶液(70:30)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下进行检测,采用多级反应检测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)法.用于定量分析的离子反应对分别为m/z 1131.6→365.7(人参皂苷Rb1)、m/z 890.5→721.3(薯蓣皂苷)、m/z 439.7→417.6(菝葜皂苷元)、m/z 491.5→425.3(甘草次酸,内标).结果:3种皂苷化合物的大鼠血浆样品测定方法的定量范围为5~220 ng/mL,线性相关系数r>0.999,精密度RSD<8.8%,回收率为82.34% ~89.41%,基质效应为90.23% ~91.34%.黄精灌胃后大鼠血浆中人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、菝葜皂苷元的达峰时间tmax分别为(2.03±0.32)h、(1.91±0.54)h、(1.16±0.19)h,半衰期t1/2分别为(8.57±0.53)h、(7.34±0.68)h、(6.85±0.52)h,最大血药浓度Cmax分别为(90.37±21.08)ng/mL、(55.21±20.12)ng/mL、(136.27±39.05)ng/mL,药时曲线下面积AUC0~24分别为(1095.83±87.36)(ng·h)/mL、(735.65±64.36)(ng·h)/mL、(1648.96±103.26)(ng·h)/mL.结论:该方法高效、快速、灵敏,适用于中药黄精灌胃后大鼠血浆中3种皂苷类物质的药代动力学研究,本研究方法及结果将为东北黄精体内作用物质基础研究及临床应用提供重要参考.
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血脂异常是引起动脉粥样硬化、缺血性脑卒中、诱发心血管疾病的危险因素之一,已经极大程度影响人类健康.中药复方制剂是由多种药物按君臣佐使配伍规则组成的“有制之师”,针对疾病实施多成分、多靶点、多层次的整体作用,通过纠正“脂代谢失调”重返“整体稳态”,发挥着重要的脂质调控作用,在临床治疗中得到广泛应用.由于中药化学成分复杂,致使其治疗效应、作用靶点、作用途径研究困难重重.脂质组学是代谢组学的重要分支之一,可通过分析脂质代谢标记物,探寻疾病状态下脂质生物标记物及其代谢网络的变化规律,从而为阐释中药调脂效应、疗效靶
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目的:建立超高效合相色谱(UPC2)测定短链脂肪酸(SCFAs)的方法与应用.方法:采用ACQU-ITY UPC2 TorusTM DEA(3.0 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为CO2,流动相B为5%水-甲醇,梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,柱温为50℃,检测波长为217 nm.结果:乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸、异丁酸、2-甲基丁酸及异己酸分别在1~40μg,1~60μg,1~60μg,1~60μg,1~40μg,1~60μg,1~60μg,1~60μg线性关系良好.精密度、