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建立了血浆和尿液中11种杀鼠剂同时测定的超高效液相色谱串联质谱方法。血浆样品经乙腈沉淀、尿液样品经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩后用初始流动相复溶,在UPLCBEHC18柱上以甲醇-4mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,基质标准外标法定量分析。血浆和尿液中11种杀鼠剂的加标回收率分别在68%~118%和62%~104%之间;日内相对标准偏差分别为5.6%~21%和4.1%~18%;日间相对标准偏差分别为8.5%~26%和7.1%~25%(n=6)。除尿液中安妥的定量限为5μ