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以SnCl4·5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料，采用离子交换除氯水解法得到无氯离子的掺锑氢氧化锡胶体沉淀，以正丁醇作脱水剂对胶体进行共沸干燥处理，所得的掺锑氢氧化锡干微粉经热处理后得到了四方形金红石结构的掺锑氧化锡纳米粉末。用TG-DTA、IR、BET、BJH、XRD、TEM等方法对粉体的结构、物相、形貌进行了表征。