顶空气相色谱法测定丁溴东莨菪碱中溶剂残留量

来源 :中国药业 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gggmtdh2009
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目的建立原料药丁溴东莨菪碱中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、三氯甲烷等5种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱(0.53 mm×30 m,3μm);柱温为初始温度60℃,保温10 min,以40℃/min升至180℃,保温5 min;进样口温度为140℃;检测器温度为260℃;载气为N2;载气流速为6 mL/min;分流比为1∶5;顶空条件为平衡温度80℃,平衡时间30 min,针温85℃;加压时间0.5 min,进样体积1 mL。结果被测组分均能得到有效分离,在所考察的质
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