以钙基蒙脱石为原料,氟化钠为钠化剂,十六烷基三甲基溴化铵为有机改性剂采用离子交换法制备了有机蒙脱石(CTA-MMT);以硝酸镁、硝酸铝、氢氧化钠和十二烷基磺酸钠为原料,采用水热法制备了有机型镁铝层状双氢氧化物(Mg Al-SDS-LDH);以氯仿为剥离介质,采用超声法剥离CTA-MMT和MgAl-SDS-LDH,分别获得了两种剥离型矿物溶胶,将其混合自组装制备了蒙脱石/层状双氢氧化物(MMT/LDH)组装材料。用XRD和AFM表征了CTA-MMT和MgAl-SDS-LDH及其剥离产物,并分析了组装材料的热稳定性。结果表明,CTA-MMT和MgAl-SDS-LDH在氯仿介质中剥离仅需20 min,剥离型CTA-MMT和MgAl-SDS-LDH片层平均厚度分别约为9和8 nm。MMT/LDH由剥离型CTA-MMT和MgAl-SDS-LDH片层有序组装而成,组装材料结构与MgAl-SDS-LDH和CTA-MMT的含量有关,其结构单元层间距2.59 nm(CTA-MMT含量较低时)随着组装材料中CTA-MMT含量的升高而转变为1.82 nm。MMT/LDH组装材料具有较单一的CTA-MMT或MgAl-SDS-LDH更高的热稳定性。