【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定新鲜芝麻菜中芝麻菜苷的检测新技术.方法 芝麻菜样品采用80％(V∶V)甲醇-水在70 ℃水浴下振荡提取20 min,离心取上清液于45 ℃氮气条件下吹干,超纯水超声复溶,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱进行分离,采用电喷雾负离子多反应监测(multiple response monitor
【机 构】
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华东理工大学生物工程学院,上海200237;上海市质量监督检验技术研究院/国家食品检验检测中心(上海),上海200233
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定新鲜芝麻菜中芝麻菜苷的检测新技术.方法 芝麻菜样品采用80％(V∶V)甲醇-水在70 ℃水浴下振荡提取20 min,离心取上清液于45 ℃氮气条件下吹干,超纯水超声复溶,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱进行分离,采用电喷雾负离子多反应监测(multiple response monitoring,MRM)模式对新鲜蔬菜中芝麻菜苷进行检测,外标法定量.结果 芝麻菜苷在10～500 ng/mL浓度范围内线性良好(r2≥0.998),检出限为3.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg,新鲜芝麻菜中加标回收率为92.1％～101.0％,相对标准偏差为3.86％.应用本研究建立的方法对不同生长周期芝麻菜中芝麻菜苷含量检测,其含量及变化趋势与文献报道基本一致.结论 本方法操作简便、灵敏度和回收率高、重复性好,适用于新鲜芝麻菜中芝麻菜苷的检测.
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