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从无机氟化物与硫酸的酸性混合物制备氟化氢的方法,涉及氟化物,该方法是在常规设备空间内通过控制无机氟化物与硫酸的酸性混合物的反应挥发或蒸馏分离或精馏分离工艺操作条件,特别是控制压力条件和温度条件,经传热传质工艺过程使酸性混合物中的水和硫酸、硫酸盐留在液相而制备得到氟化氢气体;氟化氢进行净化可制成质量分数为40%的氢氟酸产品或无水氟化氢产品;本发明适用于来自于化工行业、电子行业、玻璃加工行业、铝合金加工等行业工艺过程中的含氟中间物料或含氟“三废”中的氟元素回收制氟化氢,特别适用于采用湿法生产磷酸、磷肥和其他磷