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使用工业电解MnO2为原料和高温固相法合成了LiMn2O24正极材料，通过SEM，XRD，循环伏安以及电化学测试对合成的LiMn2O4材料进行了表征，详细考察了电解二氧化锰（EMD）预球磨过程中球的大小和质量配比对EMD粒径和形貌的影响以及对合成的LiMn2O4电化学性能的影响。实验结果表明，当全部使用小球（直径6mm）预磨MnO2时，所制备的LiMn2O4尖晶石样品的晶粒尺寸适中，分布均匀，形貌较好，并与理论拟合结果完全一致。用0．5C倍率，在3．4～4．35V电压和常温下，LiMneO4的首次放电比容