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用溶胶-凝胶法制备了纳米复合永磁材料FeSmO3／Fe2O3，通过XRD、TG／DTG、SEM及VSM的表征，研究了溶液pH值对凝胶形态、焙烧温度和磁性能的影响。实验结果表明，溶液pH值对焙烧温度和样品相态有显著的影响，在低pH值分段焙烧时，可得纳米复合永磁材料FeSmO3／Fe2O3，当pH值升到7时，只能得到单相粉体FeSmO2。分段焙烧400℃、2h及650℃、1h后，得到平均粒径在30nm、软磁相与硬磁相发生强烈的交换耦合作用的纳米复合永磁材料，由于交换耦合作用使纳米复相具有优异于单相的磁性能。