摘要[目的]在进行土壤重金属元素分析时，为获得准确的分析结果，器皿清洗方法的选择至关重要。[方法]聚四氟乙烯高压微波管和比色管分别采用5 ml优级纯硝酸消解、20%硝酸热浸泡处理器皿的清洗方法，并借助检测土壤标准物质重金属的含量进行验证。[结果]经多次试验，证明该清洗方法的检测结果空白值较低，稳定性好，准确度高。[结论]该方法可完全克服元素的污染问题，能很好地达到试验要求。
　　关键词土壤重金属；消解处理；热浸泡；器皿清洗
　　中图分类号S153.6；X837文献标识码A文章编号0517-6611（2014）18-05737-02
　　作者简介魏向利（1973- ），男，陕西凤翔人，高级实验师，从事微量元素检测与分析方面的研究。
　　原子吸收光谱仪和原子荧光仪通常被用来测定微量元素[1]。与其他微量分析法一样，对实验过程中每个环节的污染防治就显得尤为重要。在微量元素的检测分析过程中，实验数据的准确性除了实验操作的准确和仪器最佳条件的设定，器皿清洁度直接影响测定结果的稳定性，因此器皿的清洗方式至关重要。在容器清洗时，可根据不同的分析元素及特性，选择合适的清洗方式[2]。在实际分析工作中，检测发现空白值常常偏高，曲线相关性较差，稳定性不好，最终影响实验分析结果的准确性。笔者拟以改进后清洗器皿与常规清洗器皿作对照，检测土壤中微量元素的含量，比较两者数据的准确性，以达到降低微量元素检测工作的污染程度。常规清洗方法为洗衣粉刷洗、大量自来水和蒸馏水冲洗晾干后器皿的清洗方法。结合工作实践，笔者总结了工作中遇到的问题和解决方法。
　　1材料与方法
　　1.1材料与试剂试验采用国际标准污染农田土壤样品GBW07408。硝酸有优级纯、分析纯2种类型。其余盐酸、氢氟酸、高氯酸、硼氢化钾、硫脲、氢氧化钾均为优级纯试剂。分析所用水均为去离子水。
　　1.2仪器与设备微波消解仪（Mars5，美国CEM公司）；原子吸收分光光度计（Z2000，日本日立公司）；原子荧光仪（AFS9230，北京吉天分析仪器厂）；电热恒温水浴锅（HHS，上海博迅实业有限公司）；酸蒸馏纯化器（BSB939IR，德国Berghof 公司）；恒温加热器（BHW09C20 型，上海博通有限公司）。
　　1.3方法
　　1.3.1消解清洗聚四氟乙烯管。用洗衣粉清洗聚四氟乙烯管内杂物，并用毛刷刷洗数遍后，用大量自来水冲洗至管内无泡沫，再用蒸馏水冲洗3～5次后，向管内加入3 ml优级纯的硝酸，盖上盖子，参考表1所示的程序进行微波消解清洗。在微波清洗程序结束后，将废酸倒出，依次用自来水和蒸馏水清洗3～5次，倒置晾干，备用。同时，选取未经微波消解清洗的管作对照。