【摘 要】
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建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法.称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.1000 g,加入500 mg?L-1内标(肉桂酸)溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL.移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol?L-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠.用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段(6.0 cm)并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min.向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液(pH 13.0),封
【机 构】
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南京大学 金陵学院 化学与生命科学学院,南京 210089
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建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法.称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.1000 g,加入500 mg?L-1内标(肉桂酸)溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL.移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol?L-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠.用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段(6.0 cm)并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min.向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液(pH 13.0),封口后浸入萃取小瓶中,以转速1000 r?min-1萃取25 min.按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量.结果显示:苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01～10.00 mg?L-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.001,0.003 mg?L-1;对酱油样品进行测定,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均小于3.0％;对酱油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为95.5％～106％.方法用于实际样品分析,苯甲酸和山梨酸均被不同程度地检出.
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