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对微液滴冻结行为的认识在低温生物学、分析化学等方面具有重要意义。引入飞秒激光实验手段研究液滴及微量生物材料（蛋白）的冻结相变特性。实验考察了样品在多次冻结过程中荧光光谱的变化规律，结果表明：生物材料与非生物材料在冻结及复温过程中的荧光光谱变化趋势存在差异，非生物试剂在冻结过程中光谱下降，经历复温后，其光谱可回复到初始状态；而蛋白在冻结过程中光谱上升，经历复温后，由于降温／升温过程对其造成的不可逆损伤，光谱无法回复到初始状态。基于此提出了用以评估生物样品活性的非接触式飞秒激光测量方法。