芸香药材中花椒毒素的HPLC测定方法研究

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目的:筛选出在芸香中提取花椒毒素的方法,建立HPLC法测定花椒毒素的含量.方法:在避光条件下,利用花椒毒素在二氯甲烷和乙酸溶液中均有较好溶解度,通过二氯甲烷提取,挥干,残渣加5%乙酸溶液溶解,过滤,进样.采用C18色谱柱,流动相为乙腈:0.02 mol·L-1乙酸铵(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长300 nm,柱温35℃.结果:花椒毒素在0.804~80.4μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为96.4%,RSD=4.0%.不同产地的10批样品测定结果为:0.04% ~0.31%,RSD(n=3)为0.85% ~1.96%.结论:本实验建立的芸香中提取花椒毒素的方法及HPLC法能有效地测定芸香中花椒毒素的含量,本法已列入芸香药材质量标准(草案).
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