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以高纯Nb和Si粉末为原料,通过机械球磨+真空热压烧结制备了高致密度的Nb-168i难熔合金.利用SEM和XRD分析了球磨后复合粉末的形貌变化以及热压烧结后材料的显微组织和相组成.机械球磨后粉末颗粒获得细化,Si固溶于Nb形成间隙固溶体,烧结后材料由铌基固溶体(Nbss),Nb5Si3,Nb3Si及少量高Si含量的铌基固溶体(NbssI)组成,平均晶粒尺寸约为2μm,呈等轴状.烧结材料呈现典型的穿晶断裂模式及韧性相增韧.测定了材料的Vickers硬度及各相的纳米硬度,利用单边切口直通梁法(SENB)测定其