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采用机械合金化方法制备了亚稳Fe50Cu50纳米合金粉末，压片后在氩气中分别进行523K、873K热处理，利用X—ray衍射和Mossbauer效应对样品的结构和相变进行了分析结果表明，机械合金化后的样品为面心立方结构的固溶体，经523K热处理后，亚稳合金已开始分解；经873K热处理后，样品已完全转变为纳米尺寸的α-Fe和Cu的混合体。在15．295K内对热处理后样品的电阻进行了测量，结果表明，样品表现为负的电阻温度系数。