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建立固相萃取-顶空气相色谱法测定乳粉中硫氰酸盐含量的方法。乳粉中硫氰酸盐经提取后采用HLB固相革取柱净化处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCI;用气相色谱DB-1701毛细管柱分离,ECD检测器检测,外标法定量。该方法在0.02mg/L-0.12mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限勾0.4mg/kg,平均加标回收率94.7%-98.6%。结论:该方法灵敏、准确,适用于乳粉中硫氰酸盐的检测.