【摘 要】
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目的 建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中硫酸黏菌素的浓度.方法 内标选用多黏菌素B,血浆样品采用甲醇-5％三氯乙酸(50:50,V/V)沉淀蛋白.色谱柱为Dikma C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为水(含0.1％甲酸),流动相B为乙腈(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为40℃,进样量为10μL.采用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测多黏菌素E1(m/z 585.7→101.2)、多黏菌素E2(m/z 578.8→101.2)
【机 构】
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河北医科大学第二医院药学部,石家庄 050000
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目的 建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中硫酸黏菌素的浓度.方法 内标选用多黏菌素B,血浆样品采用甲醇-5％三氯乙酸(50:50,V/V)沉淀蛋白.色谱柱为Dikma C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为水(含0.1％甲酸),流动相B为乙腈(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为40℃,进样量为10μL.采用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测多黏菌素E1(m/z 585.7→101.2)、多黏菌素E2(m/z 578.8→101.2)和内标多黏菌素B(m/z 602.7→241.4).结果 硫酸黏菌素在0.1～10μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9982),定量限为0.1μg·mL-1,日内与日间精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性均符合方法学要求.结论 本方法简便、快速、灵敏,可用于测定人体内硫酸黏菌素的浓度.
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目的 研究歪头菜全草中的黄酮类化学成分.方法 采用硅胶柱色谱,葡聚糖凝胶柱色谱以及半制备HPLC等方法分离纯化,根据MS和NMR数据鉴定化合物的结构.结果 从歪头菜中分离得到8个化合物,分别鉴定为山柰酚(1),槲皮素(2),异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(5),萹蓄苷(6),杨梅苷(7),金丝桃苷(8).结论 化合物1～7为首次从该植物中分离得到.
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目的 应用类过敏体内外评价体系,初步对注射用曲札芪苷进行安全性评价.方法 采用RBL-2H3细胞模型和小鼠体内模型(ICR及昆明种),以Compound48/80和清开灵注射液为阳性对照组,体外采用MTT法检测细胞活力,以组胺和β-氨基己糖苷酶的释放率为检测指标;体内通过尾静脉注射含伊文思蓝的受试物,检测小鼠耳廓蓝染发生率,伊文思蓝渗出量,血液中组胺、免疫球蛋白IgE(IgE)及细胞内皮生长因子含量.结果 RBL-2H3细胞体外检测显示,200μg·mL-1注射用曲札茋苷与阴性对照组比较,组胺和β-氨基己
目的 通过考察伏九贴敷药物对哮喘模型大鼠气道炎症反应、Th17/Treg相关细胞因子及特异性转录因子(RORγt mRNA、Foxp3 mRNA)表达的影响,研究其调节Th17/Treg平衡的抗哮喘效应.方法 采用卵蛋白(OVA)和氢氧化铝联合致敏激发建立大鼠哮喘模型,然后于大鼠大椎穴、肺俞穴和肾俞穴给予伏九贴敷药物,每次贴敷4h,隔日1次,共给药7次.取肺组织进行PAS染色观察气道上皮杯状细胞增生和黏液分泌变化,并进行病理评分.采用实时荧光定量聚合酶链式反应(qRT-PCR)检测大鼠肺组织TNF-α、I
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