以双酚A型环氧树脂（E51）和双酚A型氰酸酯（BCE）为原料,研究E51改性BCE共固化反应机制同时,以环氧树脂-氰酸酯（E51-BCE）为基体树脂,溶胶-凝胶法（Sol-Gel）自制Al₂O₃为增强体,制备Al₂O₃改性E51-BCE（Al₂O₃/E51-BCE）复合材料。通过非等温DSC确定了E51-BCE体系的固化工艺及固化反应动力学,并根据Kissinger法和Ozawa法求得体系的表观活化能分别为66.13kJ/mol和69.46kJ/mol。利用红外光谱跟踪固化体系在起始固化温度为160℃、180℃时的反应历程,结果表明:起始固化温度在160℃时,以E51与BCE直接反应为主;起始固化温度在180℃时,BCE反应活性提高,以BCE自聚反应为主,生成三嗪环的速率加快,少量的BCE直接与E51反应生成恶唑啉结构。对Sol-Gel法自制Al₂O₃进行FTIR和TEM表征,结果表明:Al₂O₃为短纤维状的晶体,表面含有少量羟基。SEM结果显示:Al₂O₃为分散相与基体间界面模糊,Al₂O₃/E51-BCE复合材料的脆断面裂纹不规则,为典型的韧性断裂;当Al₂O₃掺杂量为3wt%时在基体中分散均匀,Al₂O₃/E51-BCE复合材料的冲击强度和弯曲模量分别为24.2kJ/m²和2.54GPa,比基体树脂的冲击强度和弯曲模量分别提高53.65%、22.12%,力学性能得到明显改善。