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本文以刻蚀不锈钢丝作为固相微萃取（SPME）纤维基体,用化学沉积技术快速制备了亚微米金颗粒涂层,与高效液相色谱（HPLC）联用,用苯并[a]芘（B[a]p）评价了SPME金涂层的萃取分离性能,优化了实验条件。实验结果表明,该金涂层与基体结合牢固、稳定性好、寿命长、制备简单。所建立的金涂层SPME-HPLC法测定B[a]p线性范围为25-5 000ng/L,检出限（S/N=3）为12.50ng/L;对于4μg/L的B[a]p溶液,制备的单一金涂层SPME-HPLC分析结果的相对标准偏差（RSD）为4.86%